4 试验方法
4.1 通则
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂盒符合gb/t 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按gb/t 601、gb/t 603的规定制备。
4.2 固体亚硫酸铵的测定
4.2.1 外观
用目视法测定。
4.2.2 一水亚硫酸铵质量分数的测定
4.2.2.1 原理
在中性或弱酸性溶液中,碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵,然后以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,滴定至溶液蓝色刚消退为终点。由六代硫酸铵标准滴定溶液的消耗量,计算一水亚硫酸铵的质量分数。
反应式为:
(nh4)2so3 i2 h2o→(nh4)2so4 2hi
nh4so3so3 i2 h2o→nh4so42hi
2nas2o3 i2→na2s4o6 2nai